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2023-03-23
炭黑是由煤或乙烯裂解焦油等重質(zhì)石油產(chǎn)品或植物油在不完全燃燒的情況下所產(chǎn)生的副產(chǎn)物。炭黑被廣泛用作柴油氧化實驗中碳煙的模型化合物。炭黑在輪胎和其他橡膠制品中被用作補強劑。另外在塑料、油漆和油墨中，炭黑被用作顏料。
在炭黑的典型生產(chǎn)過程中，質(zhì)量控制環(huán)節(jié)需要定期監(jiān)測和測試元素含量，特別是碳含量。總碳含量用于計算二氧化碳排放量，它也可用于估計產(chǎn)量。根據(jù) ASTM D5373-煤和焦炭樣品中碳、氮和氫元素的測定方法，可以通過燃燒分析法進行測試。
隨著對提高樣品通量和降低運營成本的需求增加，一個自動化的、可實現(xiàn)快速分析并具有出色重現(xiàn)性的元素分析技術(shù)是高效分析的關(guān)鍵。
賽默飛世爾科技™ FlashSmart ™ 元素分析儀（圖1）采用動態(tài)瞬燒技術(shù)（改進杜馬斯燃燒法），能夠快速定量測定高濃度元素，無需樣品消解，在分析時間和自動化方面顯著優(yōu)于傳統(tǒng)方法。FlashSmart 元素分析儀在單次分析運行中可以同步進行CHNS測定，并且在隨后的實驗中可以通過樣品熱裂解進行氧元素測定。根據(jù)獲得的CHNS/O數(shù)據(jù)，賽默飛世爾科技™的EagerSmart ™數(shù)據(jù)處理軟件可以計算熱值GHV和NHV（粗熱值和凈熱值，單位均以kcal/kg表示）和二氧化碳排放量。
圖1. FlashSmart 元素分析儀
方法
對于CHNS測定，F(xiàn)lashSmart 元素分析使用動態(tài)瞬燒閃點技術(shù)進行樣品分析。樣品在錫膠囊中稱重，并通過賽默飛世爾MAS™ Plus自動進樣器與氧氣一起引入燃燒反應(yīng)管。在樣品燃燒后，氣體產(chǎn)物被氦氣輸送經(jīng)過高溫銅進行還原，然后通過GC柱分離燃燒氣體，最后由熱導(dǎo)檢測器（TCD）檢測。總運行時間小于10分鐘（圖2）。
圖2. CHNS/O 配置
對于氧元素測定，系統(tǒng)以熱裂解模式運行。樣品稱量在銀膠囊中，并通過MAS Plus自動進樣器引入熱裂解管。反應(yīng)管填充有鍍鎳碳粉，溫度為1060°C。當(dāng)樣品中的氧與反應(yīng)管中的碳結(jié)合時，會形成一氧化碳，然后通過色譜柱與其他產(chǎn)物分離，并由TCD檢測器檢測（圖2）。通過EagerSmart 數(shù)據(jù)處理軟件可以生成報告。
結(jié)果
測試根據(jù)ASTM D5373方法對不同元素含量的不同類型的炭黑樣品進行分析以證明系統(tǒng)性能，并展示測試重復(fù)性。
為了驗證高含碳樣品的完全燃燒，我們測試了介孔碳標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以評估碳測定。儀器校準(zhǔn)使用2~3mg BBOT*標(biāo)準(zhǔn)品，并且使用了K因子校準(zhǔn)模式。儀器配置為CHNS/O。樣品的稱量重量為約2mg。表1為測試數(shù)據(jù)，重復(fù)性和平均值都在預(yù)期值范圍內(nèi)，表明樣品完全氧化。之后又測試了三個樣品以驗證碳含量測定的重復(fù)性。
*BBOT：2,5-雙(5-叔丁基-2-苯并惡唑基)噻吩
表1. 碳含量測定
表2展示了測定炭黑樣品CHNS的重復(fù)性。元素分析儀使用2~3 mg的BBOT標(biāo)準(zhǔn)品并通過K因子校準(zhǔn)方法進行校準(zhǔn)，同時樣品稱重為2~2.5 mg。
表3展示了測定另一些炭黑樣品CHNS的重復(fù)性。表4展示了氧元素檢測數(shù)據(jù)和由 EagerSmart 數(shù)據(jù)處理 軟件自動計算的熱值GHV和 NHV（粗熱值和凈熱值，均以kcal/kg表示）以及CO2排放量。
表2. 炭黑樣品的CHNS數(shù)據(jù)
表3. 炭黑樣品的CHNS數(shù)據(jù)
表4. 炭黑樣品的氧元素數(shù)據(jù)、熱值和CO2值
對于CHNS測試，炭黑樣品在兩個分析序列中進行。在每個序列中，樣品進行一式兩份的重復(fù)測試，顯示的統(tǒng)計數(shù)據(jù)是四次測定的平均值。儀器使用2~3 mg的BBOT標(biāo)準(zhǔn)品進行校準(zhǔn)，使用K因子作為校準(zhǔn)方法，同時樣品稱重為2~2.5 mg。對于氧測定，使用K因子校準(zhǔn)分析，1~2 mg的BBOT作為標(biāo)準(zhǔn)品，而樣品重量為1~2 mg。
通過將獲得的CHN數(shù)據(jù)的重復(fù)性與ASTM D 5373要求進行比較，可以評估 FlashSmart EA的性能（表5）。重復(fù)性限值（r）是單個人或儀器于短時間內(nèi)在相同條件下對同一樣品進行重復(fù)測量的差異。
表5. ASTM D 5373 認(rèn)可的濃度范圍和重復(fù)性限值
FlashSmart 元素分析儀用于CHN測定的準(zhǔn)確性通過表3所示的結(jié)果評估。表6顯示了每個分析序列的數(shù)據(jù)之間的計算差異。差異小于官方方法中指示的重復(fù)性限值，這意味著樣品的均質(zhì)性良好以及完全燃燒。
表6. 按照 ASTM D 5373要求的炭黑樣品的CHN數(shù)據(jù)
結(jié)論
對于炭黑的CHNS/O測定，賽默飛世爾科技FlashSmart 元素分析儀可提供準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。
數(shù)據(jù)是根據(jù)ASTM D5373方法測試獲得的。在連續(xù)測試樣品時沒有觀察到基質(zhì)效應(yīng)，表明樣品完全燃燒。
FlashSmart 元素分析儀能夠在單次運行中執(zhí)行CHNS測定。氧元素可以在同一臺分析儀上執(zhí)行測定，無需額外的模塊或硬件更改。
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