2022-11-30
上世紀(jì)70年代早期，Microtrac推出了一臺(tái)商用激光衍射分析儀用于粒度測(cè)量。從此，此法已成為許多行業(yè)質(zhì)控和實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)。激光衍射法令人印象深刻的是實(shí)用性、穩(wěn)定性、多功能性和多顆粒短時(shí)間分析。然而像任何其他方法一樣，激光衍射法也有其缺點(diǎn)。為了改善缺點(diǎn)，動(dòng)態(tài)圖像法排上了用場(chǎng)。一種方法的缺點(diǎn)確是另一種方法的優(yōu)點(diǎn)，因此我們需要將激光衍射法和圖像分析法結(jié)合在一個(gè)設(shè)備中。Microtrac激光粒度粒形分析儀 SYNC，可在一次測(cè)量中通過(guò)激光衍射法和圖像法獲得顆粒的粒徑分布和顆粒形狀的信息-對(duì)于干粉測(cè)試或懸浮液和乳劑均適用。（圖1）。
將激光衍射和動(dòng)態(tài)圖像分析相結(jié)合的優(yōu)點(diǎn)將在本文中適用幾個(gè)相關(guān)行業(yè)的例子具體說(shuō)明。
圖1：Microtrac SYNC將激光衍射法（右上方）和動(dòng)態(tài)圖像分析法（右下方）結(jié)合對(duì)同一樣品池的顆粒進(jìn)行分析
示例1：增材制造業(yè)中金屬粉末的質(zhì)量評(píng)估
由于生產(chǎn)條件，顆粒可以在氣體霧化金屬粉末中熔合在一起，并偏離了本身的球形形狀。在增材制造過(guò)程中，這種缺陷顆粒是有問(wèn)題的，因?yàn)樗麄儗?duì)流動(dòng)和燒結(jié)行為都有負(fù)面影響。雖然幾個(gè)球形顆粒的聚集體比單個(gè)顆粒大得多，并且可以通過(guò)篩分法去除，但對(duì)于長(zhǎng)條形顆粒和水滴形顆粒來(lái)說(shuō)是行不通的。附著在大顆粒上的小顆粒是能通過(guò)篩分法去除的，因?yàn)檩^大的球體直徑?jīng)Q定了總體保留顆粒的篩徑。圖2為兩種球形金屬粉末的激光衍射分析結(jié)果。34μm和37μm的中值粒徑非常相似，也都是寬分布樣本。因此可以假定兩個(gè)樣本在質(zhì)量上具有可比性。然而，當(dāng)分析兩個(gè)樣本的圖像數(shù)據(jù)會(huì)發(fā)現(xiàn)事實(shí)并非如此！圖2b中的圖像顯示主要是樣本1的球形顆粒和許多大顆粒附著小顆粒，樣品2中的細(xì)長(zhǎng)或形變顆粒。散點(diǎn)圖中顯示粒徑（直徑μm）和球度，球度是對(duì)顆粒與球體（球度=1）接近程度的度量.每一個(gè)點(diǎn)對(duì)應(yīng)一個(gè)顆粒的投影，針對(duì)樣品1，球度值始終接近1。樣本2的分布范圍很寬。沒有圖像分析的數(shù)據(jù)，這一重要信息便無(wú)法獲得。
示例2：針狀晶體
在評(píng)價(jià)激光衍射法測(cè)量粒徑分布時(shí)，通常假設(shè)顆粒為球形。這意味著所有衍射信號(hào)被當(dāng)做球形顆粒產(chǎn)生的信號(hào)來(lái)處理—顆粒的形狀無(wú)法被檢測(cè)到。然而，有限的評(píng)價(jià)模型不太符合大部分樣本的幾何形狀。在許多情況下，板狀樣本（如云母組成的礦物）或者針狀晶體，如硅灰石，針狀藥物文末等。在數(shù)據(jù)采集過(guò)程中，這些顆粒以不同方向通過(guò)激光束。根據(jù)在顆粒方向上，衍射信號(hào)可以從長(zhǎng)邊或者短邊到達(dá)檢測(cè)器。在種情況下，會(huì)將顆粒當(dāng)做大顆粒給出結(jié)果，而第二種情況下則是當(dāng)做小顆粒給出結(jié)果。因此輸出會(huì)是雙峰分布，其中分布的個(gè)峰對(duì)應(yīng)寬度，第二個(gè)峰對(duì)應(yīng)長(zhǎng)度。如果沒有顆粒形狀的數(shù)據(jù)作為參考，便會(huì)將這個(gè)結(jié)果解釋為兩個(gè)不同大小顆粒的混合物（圖3，左上角）。通過(guò)圖像法能夠扭轉(zhuǎn)誤解。在這里，顆粒的針狀是十分明顯的，甚至可以確定長(zhǎng)/寬（寬度與長(zhǎng)度）（圖3，右上角）。也可以將長(zhǎng)度分布和寬度分布分開（圖3，底部）。
圖3：激光衍射法分析硅灰石顯示的雙峰曲線（左上）。硅灰石晶體的顆粒圖像（右上）。圖像分析（左下）：寬度分布（紅色）、長(zhǎng)度分布（綠色）以及投影基于等效球直徑分布（黑色）。D10/D50/D90的百分比數(shù)值見表（右下）
示例3：超大顆粒檢測(cè)
超大顆粒的定義是比樣本的其他部分大的少量顆粒，通常超出產(chǎn)品的規(guī)格。在許多領(lǐng)域，沒有超大顆粒是一個(gè)重要的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，例如：對(duì)于磨料，超大顆粒會(huì)在加工表面留下劃痕。
經(jīng)典的激光衍射法對(duì)于較大顆粒的檢測(cè)有限。這是因?yàn)橐粋€(gè)角度的衍射信號(hào)是由所有顆粒同時(shí)產(chǎn)生的。大顆粒的散射角小，但由于顆粒數(shù)量少，并沒有影響到最終的測(cè)量結(jié)果?，F(xiàn)代激光衍射分析儀可以可靠地檢測(cè)到一些超大顆粒的百分比。然而對(duì)于許多應(yīng)用來(lái)說(shuō)，這還遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠。因?yàn)閳D像分析檢測(cè)和評(píng)估單個(gè)顆粒，即每個(gè)顆粒投影產(chǎn)生記錄的測(cè)量信號(hào)，大大提高了超大顆粒的檢測(cè)靈敏度。在評(píng)價(jià)圖像分析的結(jié)果可以與激光衍射的結(jié)果相結(jié)合，產(chǎn)生粒徑分布，如圖4所示。
圖4：0.6%的超大顆粒加入到玻璃珠樣品。在衍射分析中未檢測(cè)到超大顆粒（左側(cè)）。通過(guò)與圖像法解結(jié)合可以檢測(cè)到超大顆粒的存在（右側(cè)）。大顆粒可以在圖像中被檢測(cè)到。
圖5為聚合物懸浮液的粒徑分布，平均粒徑為170nm。這樣的小顆粒必須依靠激光衍射。通過(guò)與動(dòng)態(tài)圖像分析相結(jié)合，不僅可以可靠的檢測(cè)超大顆粒，也可以從宏觀上識(shí)別這些顆粒是真實(shí)樣品顆粒、污染物、氣泡還是攜入的材料。圖5的結(jié)果是由衍射法測(cè)定的，并顯示有3%的大顆粒是接近10μm的。這些超大顆?？梢詥为?dú)使用圖像法分析。此外還有一小部分顆粒>40μm（顆粒圖像的最底層），這是衍射法沒有檢測(cè)到的。
圖5：激光衍射法檢測(cè)具有超大顆粒的高分子懸浮液（左側(cè)）。超大顆粒的圖像（右側(cè)）。
示例4：混合顆粒占比評(píng)估
所有顆粒同時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)進(jìn)行評(píng)估，而每個(gè)檢測(cè)器的散射信號(hào)來(lái)源于不同尺寸的顆粒混合物，分析起來(lái)往往很困難。尤其當(dāng)兩者尺寸很接近的時(shí)候，困難尤為顯著。由于高分辨率相機(jī)和單個(gè)顆粒，數(shù)字圖像分析在這里明顯更勝一籌。圖6中的例子顯示了激光衍射分析法對(duì)混合物的分析仍能取得較好的結(jié)果。從粒徑分布為2μm-500μm的沙子樣本中，56-90μm的顆粒經(jīng)篩分法去除，粗組分和細(xì)組分以1:1的比例混合用SYNC進(jìn)行分析。請(qǐng)注意，上述評(píng)價(jià)僅基于激光衍射法。在結(jié)果中，這兩個(gè)組分被清楚地分開，比例為48.6%/51.4%。
圖6：測(cè)量1:1混合的沙子樣品粗顆粒和細(xì)顆粒的占比很精確
另一個(gè)例子（圖7）顯示了玻璃珠的三峰混合物的結(jié)果（3種成分與明顯分離的顆粒大?。：Y分得到的組分大小分別為<45μm、75-90μm和>125μm。當(dāng)用激光衍射法評(píng)價(jià)時(shí)只輸出一個(gè)雙峰分布。通過(guò)對(duì)激光數(shù)據(jù)和圖像信息的綜合評(píng)估實(shí)現(xiàn)了三組分的區(qū)分。在對(duì)純圖像數(shù)據(jù)進(jìn)行分析時(shí)，根據(jù)大小組分進(jìn)行了徹底的分離。另外沒有重疊，正如樣品制備所期望那樣。然而在粒度測(cè)量中常用的數(shù)值D10、D50和D90與三組分的數(shù)值具有高度可比性（只有衍射法的D50數(shù)值大了約20μm）。
示例5：與篩分法對(duì)比
在篩分法中，顆粒被保留在與其最小投影面積相對(duì)應(yīng)的網(wǎng)格中。對(duì)于非球形顆粒，趨向于與他們的寬度相關(guān)。因此，篩分總是以擇優(yōu)取向測(cè)量顆粒。因?yàn)榧す庋苌錈o(wú)法分辨顆粒的長(zhǎng)度和寬度，測(cè)試結(jié)果包含所有方向的顆粒，因此與篩分法相比更容易將粗顆粒認(rèn)定為更大的顆粒。特別是經(jīng)過(guò)一定尺寸篩選的樣品，激光衍射的結(jié)果會(huì)顯示更大的顆粒，這結(jié)果給用戶帶來(lái)困惑。圖像法有助于正確的解釋激光衍射的結(jié)果。首先，有可能得到基于寬度的粒徑分布，更接近篩分法的結(jié)果。其次，通過(guò)對(duì)顆粒幾何形狀的評(píng)估和顆粒投影的顯示，解釋了激光衍射的結(jié)果。
圖8顯示了激光衍射測(cè)量聚合物粉末的結(jié)果。篩分的結(jié)果為100μm。沒有大顆粒的存在。但是在激光衍射的結(jié)果中有10%的顆粒大于100μm，甚至可以檢測(cè)到高達(dá)500μm的顆粒。散點(diǎn)圖表示大于100μm的顆粒有很多（最高可達(dá)500μm），很少有比100μm還寬的顆粒，最大寬度為30μm。這種樣本的非球形顆粒在篩子上定向，因此會(huì)得到<100μm的結(jié)果。
圖8：高分子粉末樣品激光衍射結(jié)果。盡管篩分的結(jié)果是100μm，分布當(dāng)中仍然有大顆粒的存在。散點(diǎn)圖顯示，顆粒的長(zhǎng)度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于100μm。
總結(jié)：激光衍射法和動(dòng)態(tài)圖像法相輔相成
動(dòng)態(tài)圖像分析法更適用于彌補(bǔ)激光衍射法的局限性，并獲得更有意義的測(cè)量結(jié)果。作為一臺(tái)兩項(xiàng)技術(shù)相結(jié)合的設(shè)備，Microtrac SYNC分析儀以結(jié)合了這兩種方法，并且一次分析即可得到多種測(cè)量結(jié)果。該設(shè)備的模塊化分散設(shè)計(jì)滿足其測(cè)試干粉樣品、懸浮液和乳劑。顯示結(jié)果可基于經(jīng)典激光衍射和動(dòng)態(tài)圖像分析法。科學(xué)家們受益于兩項(xiàng)技術(shù)結(jié)合的優(yōu)勢(shì)：多元化、耐用、兩者結(jié)合可提供寬測(cè)量范圍，高靈敏度和高分辨率。
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