2020-11-02
綜述
含氟有機(jī)化合物具有*的性質(zhì)，在生命科學(xué)的各個(gè)領(lǐng)域，特別是在藥物和作物保護(hù)方面有著尤為重要的作用。例如，許多含氟化合物，氟硅酸鹽(SiF6)-2，用于工業(yè)溶液中，如殺蟲(chóng)劑和防腐劑。在低濃度下用于牙膏和漱口水方面等。聚四氟乙烯（PTFE–聚四氟乙烯）也可用于汽車(chē)工業(yè)和特殊容器（如不粘鍋）的生產(chǎn)中。此外，一些含氟的碳?xì)浠衔锉挥糜诜浅７€(wěn)定的潤(rùn)滑劑油的生產(chǎn)。近些年來(lái)含氟藥物已成為藥物化學(xué)的重要工具。很多氟化合物被開(kāi)發(fā)和測(cè)試，以提高代謝穩(wěn)定性，這會(huì)影響到人體的酸堿度水平。故對(duì)于含氟化合物的測(cè)定就有著尤為重要的意義。
在有機(jī)元素分析中，含氟有機(jī)物，特別是高氟、全氟有機(jī)物中碳?xì)涞氐奈⒘糠治鍪情L(zhǎng)期困擾人們的一個(gè)難題。這不僅僅是因?yàn)镃-F鍵穩(wěn)定性強(qiáng)，不易斷裂，更重要的原因是含氟有機(jī)物燃燒產(chǎn)物氟化氫可與二氧化硅反應(yīng)生成揮發(fā)性的SiF4，從而引入分析誤差，同時(shí)嚴(yán)重腐蝕氣路管壁，縮短儀器使用壽命。而高氟甚至全氟有機(jī)物中H元素含量很低，甚至為零。在燃燒分解過(guò)程中有機(jī)物中的氫原子明顯不足，從而導(dǎo)致直接與碳化合而生成CF4。CF4穩(wěn)定性*，不易分解，在燃燒產(chǎn)物的分類(lèi)過(guò)程中緊跟著氮?dú)獬龇澹瑹釋?dǎo)檢測(cè)器無(wú)法對(duì)此加以區(qū)分，因而造成碳值的負(fù)誤差及氮值的正誤差。
鑒于上述原因，通常的元素分析儀一般不推薦直接分析含氟特別是高氟、全氟有機(jī)物。針對(duì)于該類(lèi)樣品，F(xiàn)lashSmart元素分析儀推出專(zhuān)門(mén)的應(yīng)用解決方案，使用F-吸收劑，吸收樣品中的F-，促進(jìn)含F(xiàn)樣品的充分燃燒，消除CF4的產(chǎn)生。其填裝示意圖如下：
圖1：填裝示意圖
待測(cè)物結(jié)構(gòu)式
測(cè)定結(jié)果
樣品名 |
理論值 % | 測(cè)定值 | ||
% | RSD% | |||
NACC 001* | F N C H | 9.68 14.28 58.16 5.65 |
14.28 58.35 5.68 |
0.283 0.179 0.269 |
NACC 002 | F N C H | 23.08 4.25 54.72 3.37 |
4.24 54.90 3.34 |
0.136 0.038 0.173 |
NACC 003 | F N C H | 25.66 7.57 51.91 1.91 |
7.40 52.18 1.97 |
0.135 0.067 0.155 |
NACC 004 | F N C H | 25.73 3.79 55.3 2.18 |
3.77 55.44 2.10 |
0.153 0.101 0.262 |
NACC 005 | F N C H | 31.92 0 40.36 0.85 |
0.00 40.59 0.84 |
0.000 0.384 0.690 |
NACC 008 | F N C H | 37.98 14.00 48.02 0 |
13.95 47.88 0.00 |
0.504 0.588 0.000 |
NACC 011 | F N C H | 28.91 21.31 48.75 1.02 |
21.01 48.99 0.98 |
0.595 0.470 0.591 |
結(jié)論：
表中列出了5次分析的不同含氟化合物的理論值和實(shí)驗(yàn)值的比較。所獲得的數(shù)據(jù)證明了系統(tǒng)對(duì)該類(lèi)型樣品的重現(xiàn)性和結(jié)果的準(zhǔn)確性。沒(méi)有觀察到記憶效應(yīng)，也就是說(shuō)沒(méi)有氟的干擾。
在含鹵素分析中，只有氟化物會(huì)影響CHN的測(cè)定，因?yàn)樗鼤?huì)導(dǎo)致氫峰的拖尾或分叉。使用一種特殊的填料，放置在燃燒反應(yīng)管的高溫部分，消除了氟化合物的高活性，使CHN的定量測(cè)定具有良好的準(zhǔn)確度和精密度。
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