微流變測試技術(shù)在個人護理用品中的應(yīng)用

2020-11-02

洗發(fā)水的粘彈性性質(zhì)和失穩(wěn)過程

微流變儀通過擴散波光譜學（DWS）可以測量樣品中顆粒的布朗運動軌跡和運動速度，即MSD曲線。MSD曲線的形狀體現(xiàn)了樣品的粘彈性狀態(tài)：

圖1 洗發(fā)水的MSD曲線

● A & B 粘度為主=> 表現(xiàn)為液體狀

● C 粘彈性流體彈性為主=> 凝膠狀 => 利于懸浮珍珠粉。MSD曲線具有明顯的平臺，斜率接近于0，說明樣品是凝膠體系。

洗發(fā)水的穩(wěn)定性  (貨架期分析/ sample C)

圖2 洗發(fā)水的粘度因子隨時間變化

在*靜止的條件下，對洗發(fā)水的粘度進行長時間的監(jiān)測，可以獲得樣品粘度隨時間的變化過程

● 樣品C 在104 hours (4 d)后開始變得不穩(wěn)定，粘度開始下降。

圖3 洗發(fā)水的MSD曲線斜率隨時間變化

MSD曲線的斜率代表著樣品中顆粒的運動速度范圍，當斜率處于0-1之間時，說明顆粒運動速度低于自由布朗運動；當斜率大于1時，說明顆粒出現(xiàn)彈道運動，即有上浮或沉淀現(xiàn)象。

● 通過監(jiān)測MSD曲線的斜率，130 h后斜率大于1，說明內(nèi)部顆粒開始沉淀。

牙膏形狀穩(wěn)定性

牙膏在被擠出后需要快速的恢復結(jié)構(gòu)，這樣才能在牙刷上保持條狀。這樣牙膏才能保持形狀穩(wěn)定性并且不向下滲入牙刷中。

當牙膏被擠出時結(jié)構(gòu)受到剪切，彈性和粘性均會發(fā)生一定程度的降低。然后快速回復結(jié)構(gòu)以達到好的形狀穩(wěn)定性，恢復時間非常重要（對牙膏來說這個時間越短越好），我們從圖1中可以看到3號和1號樣品的恢復時間很短（擠出后固液平衡點很快平穩(wěn)），而4號樣品的結(jié)構(gòu)恢復時間很長（10min還沒有恢復）。SLB值的范圍從0（純固體性質(zhì)）到1（純液體性質(zhì)），當?shù)扔?.5時，表示液體性質(zhì)與固體性質(zhì)平衡。所以一個樣品如果有更低的SLB值說明其更接近于固體。SLB值越低，牙膏的形狀穩(wěn)定性越好，同時不會滲入到牙刷下面。圖1（下圖）展示了每種牙膏的固液平衡點。

圖4 牙膏的SLB固液平衡點隨時間變化

上圖所研究的四個樣品的形狀穩(wěn)定性可以用下圖來進行直觀的排序。

圖5 牙膏的形狀穩(wěn)定性示意圖

樣品4的形狀穩(wěn)定性差，因為它在擠出1min后一直都保持在液體狀態(tài)，該樣品會滲入牙刷中。樣品1的SLB值低，說明其形狀穩(wěn)定性*。2號和3號兩個樣品的性質(zhì)有交叉，在前2min，3號樣品的穩(wěn)定性要好于2號樣品。

牙膏的口感性質(zhì)

配方研發(fā)者必須找到一個好的比例來平衡形狀穩(wěn)定性（強固體性質(zhì)，低固液平衡點）與口感（從硬至軟）之間的關(guān)系。EI彈性因子可以用來評價樣品的彈性強度和口感，同時表征結(jié)構(gòu)恢復過程。圖2展示了四個樣品在擠出后10min的彈性因子EI變化過程。

圖6 牙膏的EI彈性銀子隨時間變化

4號相比其他牙膏是軟的，3號是硬的，1號和2號彈性接近。值得注意的是2、3、4號樣品的彈性在持續(xù)增加，而1號樣品的彈性因子基本保持常數(shù)，這說明剪切對1號牙膏結(jié)構(gòu)影響較小。

生產(chǎn)工藝對潤膚霜粘彈性的影響

圖7 潤膚霜高壓均質(zhì)前后的MSD曲線對比

潤膚霜在高壓均質(zhì)前后的MSD曲線明顯不同，均質(zhì)后的MSD曲線平臺區(qū)向下遷移，斜率區(qū)向右遷移，說明彈性和粘性明顯增加。

圖8 潤膚霜高壓均質(zhì)前后的流變性質(zhì)對比

圖9 潤膚霜高壓均質(zhì)前后的粘彈性模量對比

通過對比潤膚霜的粘彈性、粘彈性模量和Maxwell粘彈性，可以進一步確定，高壓均質(zhì)工藝對潤膚霜的粘彈性有著非常顯著的影響。

總結(jié)

Rheolaser是非常強力的工具，可以簡單、全面地實時追蹤產(chǎn)品性質(zhì)的變化過程。先進的測量技術(shù)可以無接觸無干擾的測量同一個樣品隨著老化時間的粘彈性變化過程。

通過監(jiān)測牙膏擠出后的粘彈性變化可以幫助用戶研究牙膏關(guān)鍵的使用性能例如形狀穩(wěn)定性和刷牙時的口感。通過監(jiān)測洗發(fā)水的MSD曲線變化過程，可以獲得樣品物理穩(wěn)定性出現(xiàn)時的早期變化，確定貨架期。還可以用于評價工藝對樣品粘彈性的影響，獲得表征樣品粘彈性性質(zhì)的流變數(shù)據(jù)。