制樣方法的好壞是X射線熒光光譜儀應用的關鍵
2020-07-27
X射線熒光光譜儀性能
性能無疑是評估光譜儀非常重要的指針性能優異的光譜儀做篩選檢測能準確無誤地排查合格和不合格，并將不確定的灰色部分壓縮到zui小;
有的光譜儀鉛砷不分、鎘的特征譜線與X光管銠電極的特征譜線重迭等。經常誤判;
有的光譜儀檢測鎘的靈敏度不夠高，不能準確判定鎘;
大部分光譜儀的檢測穩定性受到X光管老化、環境溫度、電源波動等影響，使數值不準。
由于性能不足，可能發生錯判、誤判、無法判定等事件頻發，不確定的灰色部分比例大增。其后果必然是成本顯著提高、風險增加。
1.做好標樣的定量變化工作曲線；
2.將被測樣品放入樣品室測試，記錄元素和含量參數；
3.翻動被測樣品，再記錄元素和含量參數；
4.根據平均的含量參數查標準工作曲線，從工作曲線中找到元素的準確含量。
介紹下樣品制備這個步驟：
X射線熒光光譜儀分析基本上是一種相對分析方法，需要有相應的標準樣品作為測量基準。因此，制樣方法的好壞是儀器應用的關鍵，標準樣品與待測試樣應經過同樣的制樣處理，制成物理性質和化學組成相似的、表面平整均勻、有足夠代表性的形式。使用X射線熒光光譜分析的樣品一般有固體樣品、粉末樣品和液體樣品等，在實際中常根據試樣狀態和結果要求，選擇操作簡便、不影響待測元素、重復性好、度高的制樣方法。
?。?）固體樣品
常見的固體樣品為金屬試樣及分布均勻的合金試樣等，一般只需經過切割、磨拋、熱處理等簡單工序，制成一定直徑的圓片樣品就可以進行分析。處理時，要注意偏析、晶格取向、組分損失的影響和防止磨料、油污的沾污。
?。?）粉末樣品
常見的粉末樣品有礦石、粉塵、爐渣、水泥、合金粉末等，其中大部分可以直接裝入樣品杯中進行測試，但松散的樣品表面狀況難以達到一致，存在嚴重的不均勻性，影響測試結果。目前多采用的制樣方法為壓片法和熔融法。
（3）液體樣品
那些不均勻、不規則金屬、合金、礦石等，按標準難以制備固成體、粉末試樣，而只能制備成液體，以及本身形態就是液體的試樣，這些就是常見液體樣品。常使用直接溶液法測定，或經薄樣技術制成特殊樣片進行分析。
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