通過FlashSmart 元素分析儀表征電池樣品

2022-12-16

介紹

在電池的開發(fā)和生產(chǎn)過程中，為了確保產(chǎn)品的高質(zhì)量、性能以及安全性，原材料、中間產(chǎn)物和成品的質(zhì)量控制（QC）是必需的。而使用FlashSmart 元素分析儀是一個(gè)簡單快速的監(jiān)測這些產(chǎn)品的元素組成的方法。FlashSmart 主要關(guān)注兩種元素：碳和硫。

碳和硫元素的測定可以幫助了解有關(guān)材料純度的信息。這一點(diǎn)至關(guān)重要，因?yàn)樯a(chǎn)中的材料純度的變化會(huì)導(dǎo)致雜質(zhì)的引入，并最終影響電池的使用壽命以及容量。

分析不同碳含量 的LiFePO?陰極的電化學(xué)性質(zhì)，以確定碳作為導(dǎo)電添加劑的作用。而對鉛膏耗盡的電池則分析硫含量。用于生產(chǎn)負(fù)極的石墨材料也進(jìn)行碳和硫的測定。

方法

FlashSmart 元素分析儀（圖1）使用動(dòng)態(tài)瞬燒閃點(diǎn)技術(shù)進(jìn)行定量元素分析，使用賽默飛世爾科技FlashSmart 元素分析儀可以對電池樣品進(jìn)行同時(shí)測定的同時(shí)并給予準(zhǔn)確精密的CHNS結(jié)果，樣品稱量在錫膠囊中，并通過賽默飛世爾 科技™ MAS Plus 自動(dòng)進(jìn)樣器將其引入燃燒反應(yīng)管。燃燒后，產(chǎn)生的氣體在氣相色譜柱中分離，并由熱導(dǎo)檢測器（TCD）檢測（如圖1）。

對于CHNS的重量百分比測定，賽默飛世爾科技™ EagerSmart ™數(shù)據(jù)處理軟件可以自動(dòng)生成一份完整的報(bào)告，并在分析結(jié)束時(shí)顯示。

另外也可通過火焰光度檢測器（FPD）進(jìn)行單一硫元素測定，或同時(shí)檢測 NCS 三種元素。

圖1

結(jié)果

儀器對不同的電池和石墨樣品進(jìn)行了分析，以展示FlashSmart  元素分析儀在CHNS重量百分比測定方面的性能。

磷酸鐵鋰電池的碳元素?cái)?shù)據(jù)

LiFePO?陰極的容量隨著導(dǎo)電添加劑含量（炭黑或炭黑石墨混合物）的增加而增加。因此，如表1所示，準(zhǔn)確精密的碳含量測定對于QC至關(guān)重要。測試使用K因子作為校準(zhǔn)方法，使用天冬氨酸標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行校準(zhǔn)。樣品重量約為8-9毫克。

鉛膏（硫酸鉛、氧化鉛、鉛）耗盡電池的硫數(shù)據(jù)

硫含量的測定很重要，因?yàn)榱蛟貢?huì)影響電池的壽命并導(dǎo)致電池容量的降低。表2展示了鉛膏耗盡的電池中硫元素重量百分比測定的準(zhǔn)確性和精密度。測試以K因子為校準(zhǔn)方法，用2,5-雙(5-叔丁基-2-苯并惡唑基)噻吩（BBOT）標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行校準(zhǔn)。樣品重量為2-6mg，具體取決于樣品。

通過TCD檢測器測定CHNS以及通過FPD檢測器測定痕量硫，用于石墨質(zhì)量控制

對于鋰離子電池，陽極材料通常由石墨粉制成。實(shí)驗(yàn)對于電池中石墨材料進(jìn)行C和S元素的分析測定，以評估材料純度。表3展示了如何在單次運(yùn)行中高精度測定4種元素（CHNS），表4 說明還可使用FlashSmart 元素分析儀和FPD檢測器進(jìn)行痕量硫測定。

石墨樣品通過球磨機(jī)均質(zhì)化。對于CHNS測定，使用K因子作為校準(zhǔn)方法，用2 - 3 mg BBOT標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行校準(zhǔn)。樣品重量為1.8- 2.2mg；為了實(shí)現(xiàn)完全燃燒，氧流量為300毫升/分鐘，氧氣注入時(shí)間為13秒。

痕量硫元素通過FPD檢測儀測定，儀器使用土壤參考標(biāo)樣（0.0033 S%）進(jìn)行校準(zhǔn)，使用二次擬合作為校準(zhǔn)方法；樣品重量為1 - 2毫克。稱量標(biāo)準(zhǔn)品和樣品后在錫膠囊中加入五氧化二釩。

表3. 石墨樣品的CHNS測定

表4. FPD檢測器測定石墨樣品的痕量硫

結(jié)論

基于燃燒（改良Dumas方法）的FlashSmart 元素分析儀可以從低含量到高含量的寬廣范圍內(nèi)測定電池材料的CHNS元素，并且不使用樣品消化或有毒化學(xué)品，而傳統(tǒng)測試方法通常是需要的。CHNS或NCS可以在一次樣品檢測中輕松完成，專用的 EagerSmart 數(shù)據(jù)處理軟件可為您提供自定義的數(shù)據(jù)報(bào)告。

痕量的硫元素也可以通過對分析條件進(jìn)行微小修改，使用FPD檢測器進(jìn)行分析。FlashSmart 元素分析儀在以經(jīng)濟(jì)高效和簡單的方式分析不同電池材料的同時(shí)，表現(xiàn)出出色的可重復(fù)性，再現(xiàn)性，準(zhǔn)確性和精密度。