靜態(tài)多重光散射技術(shù)表征乳液的穩(wěn)定性和粒徑

2021-10-15

摘要

乳劑是化妝品工業(yè)中常用的膠體體系。膠體體系有內(nèi)在的不穩(wěn)定，如果它的不穩(wěn)定現(xiàn)象在預(yù)期貨架期內(nèi)足夠小，可以認(rèn)為是動(dòng)力學(xué)穩(wěn)定的。為了銷售這些產(chǎn)品，有必要對(duì)它們進(jìn)行特性分析和質(zhì)量控制。Turbiscan采用靜態(tài)多重光散射技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是不需要任何稀釋，因此可以對(duì)樣品進(jìn)行原位表征。在本應(yīng)用中，利用Turbiscan對(duì)不同濃度乳液的粒徑和穩(wěn)定性進(jìn)行了分析。

原理

基于靜態(tài)多光散射(SMLS)的Turbiscan技術(shù)的工作原理是利用近紅外光源照射樣品，然后獲取樣品從底部到頂部整個(gè)高度的背散射(BS)和透射(T)信號(hào)。

信號(hào)強(qiáng)度與粒子的濃度(φ)和大小(??)有關(guān)，連續(xù)相折射率(????)和分散相折射率(????)為固定參數(shù)。BS和T的測(cè)量可以采用掃描方式進(jìn)行，以提供穩(wěn)定性和粒徑測(cè)量。

實(shí)驗(yàn)方法

使用Turbiscan對(duì)菜籽油在水中的四種直接乳劑進(jìn)行了分析，不同體積分?jǐn)?shù)的油(10%，20%，30%和40%)，這些乳劑用SDS和Span 80的表面活性劑穩(wěn)定。掃描周期30s/次，測(cè)量1h。

結(jié)果與討論

通過測(cè)量，用如下參數(shù)對(duì)不同的乳劑進(jìn)行了表征:

•油滴直徑大小(t=0時(shí))

•整體穩(wěn)定性指數(shù)(TSI)

•液滴的遷移速率

1.     初始時(shí)刻油滴直徑大小

圖1中的圖表示的是初始時(shí)刻四種乳劑濃度的背散射光曲線。根據(jù)Mie理論規(guī)律，使用以下參數(shù)，Turbiscan可以確定液滴的粒徑

•分散相折射率np = 1.471 (油)

•連續(xù)相折射率nf = 1.33 (水)

•分散相體積分?jǐn)?shù)φ = 10 - 40%

由上表可知，油濃度對(duì)液滴直徑的平均值沒有影響。

2.     整體穩(wěn)定性指數(shù)TSI

得益于Turbiscan穩(wěn)定指數(shù)，可以監(jiān)測(cè)樣品隨老化時(shí)間的不穩(wěn)定動(dòng)力學(xué)。它總結(jié)了樣品中檢測(cè)到的所有變化(上浮、聚并、粒徑變化……)。在一定的時(shí)間內(nèi)，TSI越高，樣品的穩(wěn)定性越差。

通過圖2和表1，我們可以比較菜籽油濃度對(duì)整體穩(wěn)定性的影響。油的濃度越高，乳液越穩(wěn)定。

3.     液滴的遷移速率

使用Turbiscan技術(shù)，我們可以識(shí)別出所有樣品的的不穩(wěn)定過程，這組實(shí)驗(yàn)的不穩(wěn)定現(xiàn)象類似，油滴趨向于向樣品頂部上浮。

可以對(duì)樣品的底/中/頂三個(gè)部分進(jìn)行以下分析:

在底部的背散射隨時(shí)間減小，由于底部油滴濃度降低出現(xiàn)澄清。

在頂部的背向散射隨著時(shí)間的增加而增加，由于形成了上浮層。

樣品中間沒有背散射光變化，也就是說沒有液滴大小變化的現(xiàn)象。

利用高級(jí)計(jì)算，可以通過跟蹤掃描線的遷移來計(jì)算油滴的遷移速度(表2)。

我們觀察到，當(dāng)油相體積較小時(shí)，上浮速度更為快。這可以解釋為，當(dāng)油濃度較高時(shí)，乳液粘度增加，從而減慢了相分離。

結(jié)論

本應(yīng)用展示了Turbiscan在短時(shí)間內(nèi)快速、簡(jiǎn)單地表征不同樣品不穩(wěn)定現(xiàn)象的數(shù)據(jù)。下面的雷達(dá)圖總結(jié)了得到的結(jié)果：

綜上所述，油濃度對(duì)乳狀液中油滴粒徑?jīng)]有影響，但隨著油濃度的增加，體系粘度增大，油滴的運(yùn)移速度減小。因此，乳化液濃度越高，其穩(wěn)定性越好。只需一個(gè)小時(shí)的測(cè)量，就可以比較樣品的穩(wěn)定性。