X射線光譜儀的分析技術(shù)誤區(qū)
2021-09-03
分析技術(shù)是獲得正確結(jié)果的保證。分析技術(shù)貫穿于儀器應(yīng)用的全過程。分析方法的選擇必須滿足儀器應(yīng)用的需要。
誤區(qū)1：標(biāo)樣制備太麻煩，最好用無(wú)標(biāo)樣法。X射線熒光分析事實(shí)上是一種對(duì)比分析，特別是經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法，測(cè)得的X射線強(qiáng)度與相應(yīng)元素濃度的對(duì)應(yīng)關(guān)系*是建立 在標(biāo)準(zhǔn)樣品的基礎(chǔ)之上的，必須制備足夠數(shù)量的標(biāo)準(zhǔn)樣品，標(biāo)樣的質(zhì)量直接決定了分析結(jié)果的可靠性。基本參數(shù)法等無(wú)標(biāo)樣分析法一般是用于*未知樣品的初步分 析的，所謂無(wú)標(biāo)樣也只是不需要系列標(biāo)準(zhǔn)樣而已。
誤區(qū)2：標(biāo)準(zhǔn)樣品可以購(gòu)買別人的。由于每個(gè)用戶的原料情況、配比是各不相同的，而對(duì)于X熒光分析而言，標(biāo)樣與被測(cè)未知樣越相似，測(cè)定結(jié)果越好，因此，為了取得好的分析結(jié)果，各用戶應(yīng)自己配制標(biāo)樣。標(biāo)樣的配置應(yīng)注意幾個(gè)問題：
(1) 必須主要用生產(chǎn)用原料配制，個(gè)別少量組份可用化學(xué)試劑；
(2) 標(biāo)樣數(shù)目應(yīng)大于被分析元素個(gè)數(shù)(至少多兩個(gè))；
(3) 標(biāo)樣中被測(cè)元素的含量范圍應(yīng)*覆蓋未知樣品相應(yīng)元素的濃度變化范圍；
(4) 標(biāo)樣中各被測(cè)元素的濃度之間不應(yīng)存在相關(guān)性。
誤區(qū)3：工作曲線的評(píng)價(jià)。通常對(duì)土作曲線的定量評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)主要是相關(guān)系數(shù)和標(biāo)準(zhǔn)偏差，從數(shù)學(xué)上來(lái)講，相關(guān)系數(shù)越接近1越好，標(biāo)準(zhǔn)偏差越小越好。但必須首先檢查是否符合物理意義，斜率大小是否合適。
誤區(qū)4：基體校正中元素間影響因子的設(shè)定越多越好。如不考慮物理意義就數(shù)學(xué)結(jié)果而選擇影響因子，就無(wú)法保證未知樣分析的正確可靠。影響因子的設(shè)定應(yīng)遵循相鄰元素、主元素、濃度變化范圍大的元素、重元素的原則，在此基礎(chǔ)上根據(jù)經(jīng)驗(yàn)試設(shè)。
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