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    化學吸附儀的使用流程和注意細節(jié),是新手*的知識

    2021-03-26

      化學吸附儀使用流程
      1、在反應器內(nèi)裝入樣品
      2、打開主機電源,打開操作軟件
      3、在閥2接入氧氣,打開閥2,閥7打向閥2,閥8打向放空,處理氣流量計調(diào)至40-60mL/min,進行樣品升溫氧化,氧化溫度及時間視具體樣品而定
      4、在閥1接入氬氣,閥7打向閥1,設定1、2號質(zhì)量流量計流速為30mL/min,放下加熱爐,降溫吹掃至加熱爐降至室溫
      5、將閥1切至氫氬混合氣室溫吹掃5-10min,閥8打向TCD
      6、打開TCD,基線平穩(wěn)后升起加熱爐,開始程序升溫
      7、峰圖出完基線平穩(wěn)后,關閉TCD,關閉溫控器,降下加熱爐,保存數(shù)據(jù)
      8、將閥1切至氬氣吹掃5-10min
      9、關閉氣體,關閉主機電源,關閉操作軟件
      化學吸附儀使用注意事項及緊急處理
      (1)在實驗室工作的人員要穿工作服,戴棉手套和防護眼鏡。
      (2)實驗用的危險品,要標示明顯、清楚,妥善放置。
      (3)氣瓶上的氣體管線要定期(一周)用皂泡水檢漏。
      (4)儀器電源:有地線,和極性正確
      (5)實驗室環(huán)境、溫度和濕度:工作溫度15-35℃,濕度20-80%。室內(nèi)要通風好,工作區(qū)要清潔干凈。
      (6)當熱導探測器燈絲被點亮時,必須通入載氣并流過燈絲,否則燈絲將被氧化損傷,導致降低靈敏度。如果載氣被關閉,燈絲會在5分鐘后被自動關閉。
      (7)定期做燈絲保養(yǎng),可以延長其壽命。保養(yǎng)時用大氣流80ml/min,燈絲溫度提高到210℃,先用氦氣吹掃燈絲,再用10H2/Ar氣長時間吹掃和還原燈絲。
      (8)質(zhì)量流量計要避免被流過的腐蝕性氣體腐蝕,若需要使用腐蝕性氣體,一定要配成高質(zhì)量的不含水的混合氣體來使用
      (9)內(nèi)部氣體管線要避免堵塞,對于密度小的粉末樣品,盡量在20公斤力下壓片,石英棉床用量要多于樣品量,分析溫度要低于金屬升華溫度等等。
      (10)樣品管密封O圈是KalrezTM材料,具備耐腐蝕和耐高溫的特點,不同于其他材料的O圈,若使用低質(zhì)量的O圈,會出現(xiàn)樣品管密封不嚴、漏氣等問題。
      (11)反應完的樣品管內(nèi)費樣品,可能含有活性化的金屬,是易燃物,不能直接倒到廢紙簍中,避免引起火災!要妥善處理。
      
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