利用泡沫分析儀優(yōu)化乳化過(guò)程對(duì)表面活性劑的篩選

2021-02-04

介紹

在制備配方的工藝過(guò)程中，一旦選定了表面活性劑的種類，就需要找到優(yōu)的濃度，使配方費(fèi)用少、乳化效率高。Turbiscan擁有測(cè)量穩(wěn)定性技術(shù)，并且已經(jīng)被證明是一個(gè)好的篩選和排名工具。此外，通過(guò)新設(shè)備TMIX泡沫分析儀或在線T-LOOP模塊，Turbiscan可用于監(jiān)測(cè)工藝過(guò)程，在樣品的實(shí)際制備過(guò)程中直接對(duì)分散狀態(tài)進(jìn)行快速測(cè)量。

工作原理

基于靜態(tài)多光散射(SMLS)的Turbiscan技術(shù)的工作原理是利用近紅外光源照射樣品，然后獲取樣品從底部到頂部整個(gè)高度的背散射(BS)和透射(T)信號(hào)。

信號(hào)強(qiáng)度與粒子的濃度(φ)和大小(??)有關(guān)，連續(xù)相折射率(????)和分散相折射率(????)為固定參數(shù)。BS和T的測(cè)量可以采用掃描方式進(jìn)行，以提供均勻性和穩(wěn)定性測(cè)量，也可以采用非常高的頻率（10次測(cè)量/1s）進(jìn)行固定高度的在線測(cè)量，測(cè)量過(guò)程沒(méi)有任何稀釋。

TMIX泡沫分析儀與分散工具相結(jié)合，從而提高其應(yīng)用范圍：

1.    用于快速篩選配方在攪拌狀態(tài)下的分散性能，攪拌棒直接位于測(cè)量單元內(nèi)。

2.    T-LOOP模塊，外接管路可以與用戶的分散系統(tǒng)連接，用于在線測(cè)量和研優(yōu)化生產(chǎn)過(guò)程。本文的應(yīng)用。

實(shí)驗(yàn)和方法

實(shí)驗(yàn)?zāi)康模貉芯縏ween 20的濃度（0.25%-1.5%）對(duì)20%O/W乳液穩(wěn)定性的影響。

將表活劑與水混合，用磁力攪拌分散幾分鐘，然后將油加入水中，超聲波破碎10min。

利用T-LOOP模塊，在乳化過(guò)程中持續(xù)監(jiān)測(cè)粒徑在剪切條件下的降低過(guò)程。測(cè)量頻率為10次/秒，持續(xù)監(jiān)控10分鐘。在10min后，樣品裝入20mL的樣品池中，Turbiscan切換成掃描模式進(jìn)行穩(wěn)定性的評(píng)價(jià)。

結(jié)果和討論

1.表活劑濃度對(duì)乳化效率的影響

從圖1中可見(jiàn)，多重光散射儀測(cè)量到的平均粒徑隨著乳化時(shí)間逐漸降低，并且：

-Tween 20的濃度對(duì)乳化速度影響不大，在乳化時(shí)間300-400s后，含有不同濃度的Tween 20的乳液粒徑均達(dá)到小狀態(tài)。

-另一方面，表活劑濃度對(duì)粒徑有影響。與預(yù)想的不同，Tween 20在加量為1%時(shí)獲得了小的粒徑，2.2µm。

2.    表活劑濃度對(duì)乳液穩(wěn)定性的影響

圖2展示了含有不同濃度乳化劑乳液的Turbiscan Stability Index* (TSI)隨時(shí)間變化曲線。

*TSI是一個(gè)全自動(dòng)計(jì)算的參數(shù)，是不同掃描線之間光強(qiáng)變化值加和，因此，TSI值越高的樣品，其穩(wěn)定性越差。

將1天時(shí)刻的TSI值與粒徑值繪制在同一張圖上進(jìn)行比較，見(jiàn)圖3。

從中可見(jiàn)：

-Tween 20的較優(yōu)乳化濃度在0.5%-1%之間，這時(shí)乳液具有小的液滴尺寸和好的穩(wěn)定性。

-在更高的表活劑濃度時(shí)，由于空缺絮凝作用，顆粒尺寸和穩(wěn)定性變的更差。同時(shí)可以注意的是，Turbiscan提高了穩(wěn)定性測(cè)試速度，它僅僅在幾個(gè)小時(shí)內(nèi)就可以區(qū)分樣品的穩(wěn)定性，而目視觀察需要很多天才能發(fā)現(xiàn)。

結(jié)論

粒徑和分散穩(wěn)定性是配方優(yōu)化過(guò)程中的重要表征參數(shù)。TMIX 泡沫分析儀是一個(gè)可以在樣品原位狀態(tài)下表征這兩個(gè)參數(shù)的設(shè)備。另外，由于在線模塊的應(yīng)用，TMIX還可以幫助研發(fā)人員*表征不同乳化劑在乳化過(guò)程中的實(shí)際表現(xiàn)

-利用TMIX泡沫分析儀的掃描模式，本文中的穩(wěn)定性測(cè)試非常快速和準(zhǔn)確，并且結(jié)論與文獻(xiàn)中的結(jié)論一致。

1 Luis M. Pérez-Mosqueda & al., Formulation and optimization by experimental design of eco-friendly emulsions based on d-limonene, Colloids and Surfaces B: Biointerfaces 128 (2015) 127–131