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    PFA塑料的粒度粒形分析V2

    2020-08-14

    背景介紹

     

    氟塑料是指分子結(jié)構(gòu)中含有氟原子的塑料。其由含氟單體如四氟乙烯六氟丙烯三氟氯乙烯、偏氟乙烯及氟乙烯等單體,通過(guò)均聚或共聚反應(yīng)制得。隨著高分子技術(shù)的不斷發(fā)展,氟塑料種類(lèi)也日益增多,如聚四氟乙烯(PTFE),聚全氟乙丙烯(FEP),可溶性聚四氟乙烯(PFA),聚三氟氯乙烯(PCTFE)等。氟塑料具有許多優(yōu)異的性能,如優(yōu)良的電絕緣性能、高度的耐熱性、突出的耐油性、耐溶劑和耐磨性能,良好的耐濕性和耐低溫性。因此,其應(yīng)用范圍較廣泛,在國(guó)防、機(jī)電、冶金、石油化工等工業(yè)部門(mén)占有重要的地位。

    PFA塑料為少量全氟丙基全氟乙烯基醚與聚四氟乙烯的共聚物。PFA的產(chǎn)品形式有用于模塑擠塑的粒狀產(chǎn)品,用于旋轉(zhuǎn)模塑和涂料的粉狀產(chǎn)品;其半成品有、板、棒和管材。適于制作耐腐蝕件,減磨耐磨件、密封件、絕緣件和醫(yī).療器械零件,高溫電線(xiàn)、電纜絕緣層,防腐設(shè)備、密封材料、泵閥襯套,和化學(xué)容器。PFA由于其應(yīng)用廣泛,有“塑料王”之稱(chēng)。而在產(chǎn)品的生產(chǎn)過(guò)程中,對(duì)于原料的質(zhì)量控制尤為重要。

    本文利用粒度粒形分析儀對(duì)PFA塑料顆粒進(jìn)行了粒徑和粒形分析,并利用測(cè)量軟件篩選出了缺陷顆粒,對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量控制和后續(xù)的應(yīng)用提供了重要的指導(dǎo)意義。

    材料和設(shè)備

    材料:透明片狀塑料顆粒(PFA

    儀器:Microtrac MRB PartAn 3D粒度粒形分析儀

    20200805-1591868429.jpg

    圖1  PFA塑料

     

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    2 PartAn 3D 粒度粒形分析儀

     

    儀器測(cè)量原理

    動(dòng)態(tài)圖像法的基本原理很簡(jiǎn)單,“所見(jiàn)即所得”。樣品在鏡頭前移動(dòng),高速數(shù)碼相機(jī)拍攝每一個(gè)顆粒的圖像,顯示它所有角度的信息。根據(jù)顆粒在圖像上占據(jù)的位置和尺寸所覆蓋的像素,來(lái)得到顆粒的長(zhǎng)度,寬度,厚度,周長(zhǎng),面積等形狀信息。

    動(dòng)態(tài)圖像法可以在短時(shí)間內(nèi)分析數(shù)以萬(wàn)計(jì)的樣品顆粒,樣品量大,代表性強(qiáng),數(shù)據(jù)具有統(tǒng)計(jì)意義。

    20200805-1958814424.png

    測(cè)試原理圖

    粒形參數(shù)釋義                                 

    圖片包含 文字, 游戲機(jī) 描述已自動(dòng)生成

    FLength:費(fèi)雷特長(zhǎng)度,2D圖像中平行切線(xiàn)之間的zui大距離,3D序列圖像中選擇zuiFLength值;

    FWidth:費(fèi)雷特寬度,2D圖像中平行切線(xiàn)之間的小距離,3D序列圖像中選擇zuiFWidth值;

    FThickness:費(fèi)雷特厚度,此參數(shù)為3D*,指圖像中小FWidth值。

    Da:面積當(dāng)量直徑,

    Circularity:圓度,Circularity=4πArea/Perimeter23D圖像中, Area面積取平均面積值,Perimeter周長(zhǎng)取平均周長(zhǎng)值。

    Solidity:實(shí)度,Solidity=Area/Chull AreaChull Area指凸包面積,3D圖像中,分別取平均面積值和平均凸包面積。

     

    測(cè)試結(jié)果

    4所示為樣品的長(zhǎng)度(FLengthmm),寬度(FWidthmm,厚度(Fthicknessmm)的頻率分布,由圖可看出樣品長(zhǎng)度和寬度分布曲線(xiàn)高度重合,而與厚度分布差異明顯,這與樣品的形狀特征較符合。

    電腦屏幕截圖 描述已自動(dòng)生成

    4樣品粒徑分布圖

    從粒徑分布圖中可以看出顆粒的整體粒度分布,再結(jié)合圖像分析,可看出顆粒的形貌特征。顆粒的粒形參數(shù)多種多樣,下圖5中顯示的為長(zhǎng)度FLength。圖5中每一行8~9張圖像代表一個(gè)顆粒(從左至右的變化),下方標(biāo)注的數(shù)值為該顆粒的參數(shù)值(圖中參數(shù)為FLength,并取其中標(biāo)星號(hào)數(shù)字為該顆粒的長(zhǎng)度值。如下第1排顆粒,其FLength3.434mm(大值)。

    圖片包含 游戲機(jī) 描述已自動(dòng)生成

    5樣品顆粒的粒形圖像

    結(jié)合顆粒圖像,選擇具有代表性的粒形參數(shù)來(lái)篩選出缺陷顆粒。如圖6a)所示,帶“尾巴”顆粒,“與眾不同”之處在于其圓度(circularity)、長(zhǎng)度(FLength)和一般規(guī)則的顆粒有明顯差異,利用軟件的篩選功能,可將其甄別出來(lái)。同理,圖6b)選擇實(shí)度(solidity)和長(zhǎng)度(FLength),圖6c)選擇直徑Da(面積當(dāng)量直徑)。

    20200805-1787352309.png

    a

     

    20200805-1233796308.png

    b

     

    clip_image014.png

     

    clip_image016.gif

    c

     

    缺陷顆粒的篩選(a-帶尾巴;b-有破損;c-粘連顆粒)

    散點(diǎn)圖可看出,顆粒總體粒徑分布較集中,圓度集中在0.90左右。

    地圖的截圖 描述已自動(dòng)生成

    粒形散點(diǎn)圖

    如下表所示,樣品重復(fù)測(cè)試3次,重現(xiàn)性良好。

     樣品3次測(cè)試的粒徑分布對(duì)比

    測(cè)試次數(shù)

    1

    2

    3

    SD

    D10(mm)

    2.47

    2.5

    2.51

    0.0208

    D50(mm)

    2.64

    2.65

    2.65

    0.0058

    D90(mm)

    2.78

    2.78

    2.77

    0.0058

     

    結(jié)論

    3D粒形測(cè)量軟件具有30多種參數(shù),可對(duì)顆粒的形貌進(jìn)行較全面的分析,這對(duì)于提高生產(chǎn)效率和控制產(chǎn)品質(zhì)量非常有意義。

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