墨粉的硬沉淀研究Turbiscan

2020-08-14

介紹

涂料和油墨配方的主要失穩過程是懸浮顆粒沉降到樣品底部。在大多數情況下，配方都會有不可避免的沉淀，所以涂料在使用前需要重新分散到初始的均勻狀態。所以對于涂料和油墨來說再分散能力是非常重要的。如果懸浮顆粒沉淀到底部板結形成硬沉淀，就會使再分散能力下降，造成配方失去使用性能、影響產品質量。由于板結過程需要幾個月的時間才能夠形成，所以需要一個可以快速、定量的實驗方法來預測油墨的板結風險。

測試技術回顧

Turbiscan^®基于靜態多重光散射技術（SMLS），采用近紅外光源（880nm），掃描獲取整個樣品高度的背散射（BS）和透射光（T）信號。隨著時間的推移，采用適當的頻率進行重復掃描，從而監測樣品的物理穩定性。光散射信號直接與粒子相關。通過Mie理論可知，BS或者T與樣品中的濃度（φ）、粒徑（d）、連續相的折射率（nf）和分散相的折射率（np）有關：

材料和方法

三個墨粉分散液用Turbiscan^®進行測試。熱加速實驗溫度為50℃，促使顆粒沉淀并產生板結。然后每60分鐘掃描一次樣品，持續5天，獲得完整的失穩過程數據。

結果與討論

原始數據

獲取樣品在5天內的原始背散射光（BS）數據，以監測樣品的穩定性并預測墨粉配方的沉淀和板結（顆粒合并）現象。下圖1顯示了一個代表樣品在50°C下的失穩過程。

由圖1可以看出，由紅色箭頭指示的樣品頂部和中部區域BS呈梯度下降，這是顆粒沉降導致的澄清現象。圖左側（樣品瓶底部）是要分析的關鍵區域，顆粒在底部發生濃度和尺寸變化。在圖中顯示出BS下降，說明粒子在底部發生板結，顆粒合并到一起（藍色箭頭）。

接下來，利用turbisoft軟件獲取對比不同樣品的沉降過程。

沉降板結過程監測

通過分析底部BS隨時間的變化，以分析和量化沉淀顆粒的堆積過程。在下面的圖2中，顯示了三個樣品底部BS隨時間的變化曲線。

樣品A（紅色）和樣品C（綠色）在5天的分析時間內，BS出現了大幅度的下降，而樣品B（藍色）的BS基本保持不變。這表明前兩個樣品可能易于產生不可逆的板結現象，而樣品B會有較長的保質期。

利用TSI定量不穩定性

除了監測底部沉淀板結過程外，TSI對樣品進行穩定性的快速、整體評價，預測長期保質期。三個樣品的TSI曲線如下圖所示：

三個樣品之間的TSI具有非常明顯的差異，在5天時，樣品B的TSI值較小，而另外兩個樣品的TSI值較大。在這個實驗中，樣品分開儲存6個月后進行實際分析，以檢查樣品是否確實發生了硬沉淀。觀察結果如表1所示，樣品A和C確實顯示出硬沉淀，樣品B未顯示硬沉淀，和TSI值具有非常好的相關性。

結論

貨架期的目視研究或者手工檢查通常需要花費數周或數月的時間。通過Turbiscan可以在很短的時間內完成貨架期預測，同時提供有關樣品失穩過程的詳細信息。