兩種市售口紅Rheolaser crystal結晶分析儀分析

2021-09-22

口紅的穩定性是口紅的一項重要性質，關系到它能否成為合格產品，口紅不穩定受到多種因素的影響。由于口紅在溫度變化時結構是不穩定的，會出現不穩定現象。

口紅的典型不穩定現象有兩種，一種為出汗，油滴在口紅表面滲出，我們形象地描述為出汗；第二種為表面結晶（看起來像發霉），這是由于蠟組分在表面形成白色結晶。由于原料純、工藝或者配比兼容性的問題，蠟晶格會在日夜升溫循環時發生重排，結合力較小的油在循環過程中，開始向口紅表面遷移，造成出汗或者表面結晶。這兩種問題都會被客戶抱怨，認為產品質量出現問題。

但是常規的口紅穩定性測試方法耗時長，結果通過目視觀察只能定性不能定量。Rheolaser Crystal結晶分析儀可以在幾個小時內通過快速的升降溫模擬日夜升溫過程，并定量表征口紅的穩定性，幫助用戶大幅度縮短穩定性測量周期。

1.   實驗

1.1實驗方法

將樣品放入RCMCS5小樣品池內， 將樣品池放入結晶度分析儀（Rheolaser crystal）內進行測量，測量參數是：quick characterisation模式：Duration：8h，delay：10min，dMax：80，tDec：10000，溫度：1，Step（T=4.0℃，speed=10.0℃/min,stab=0h,5min）；2, Step（T=40.0℃，speed=10.0℃/min,stab=0h,5min.loop=1×1）；3, Step（T=40.0℃，speed=10.0℃/min,stab=0h,5min.loop=2×2）；4,Step(T=25.0℃，speed=10.0℃/min,stab=0h,30min）; 5,Step(T=4.0℃，speed=10.0℃/min,stab=0h,5min）; 6,Step(T=25.0℃，speed=2.0℃/min,stab=0h,0min)。

1.2 儀器

結晶度分析儀，法國FORMULACTION公司Rheolaser crystal

應用：巧克力、化妝品、單晶、蠟脂、蛋白溶液…

 1.3 實驗原理

Rheolaser Crystal結晶分析儀采用先進的MS-DWS靜態多散斑擴散波光譜學原理：當一束激光照射樣品時，光子滲透到樣品中遇到樣品中的顆粒發生散射。當樣品中的顆粒濃度高時，就會發生多重散射。被多重散射的光子由于所走的路徑不同，存在相位差。不同相位的光在一起，就形成干涉波。即形成明暗相間的光斑，這些光斑，也被稱為“散斑"。

Rheolaser Crystal對結晶樣品加熱或冷卻過程中實時監測微觀動力因子Micro Dynamics (μD)，當樣品在某個溫度出現相轉變時，就會出現特征峰。

散斑的變化速度與結晶的結構變化相關，通過對散斑進行去相關計算，可以獲得用于表征微觀結構的微觀動力因子Micro Dynamics (μD)。當顆粒運動速度較快時（相轉變過程），μD較大；當顆粒運動速度較快時（未出現相轉變時），μD較小。

我們還可以通過對樣品進行的不斷的冷熱循環，通過比較突然的溫度變化激發樣品釋放突變峰，一個是能量吸收峰一個是能量釋放峰，將每次的最大峰與第一次循環的最大峰值比較，來比較樣品最大峰值變化的大小，可以得到一個C值，公式如下，可以判斷出樣品的溫度敏感性，來表示樣品的穩定性情況。

2.   結果分析

兩個口紅樣品，分別為市售保質期內某 大 品 牌 經典口紅A產品和某網紅品牌爆款口紅B產品進行crystal的circulate的對比。 通過比較樣品在做循環后Hz信號值的差異來比較出樣品經過循環后結構被破壞情況，即樣品穩定性情況。

Heating crycle μD曲線

Stability crycle

通過上面stability crycles表比較樣品經過循環后Hz信號的變化絕對值的百分比，某 大 品 牌 經典口紅A產品的受溫度循環的穩定性較好，溫度敏感度低，其cycle-6后的Relatice H（%）為1.1%；而某網紅品牌爆款口紅B產品，其cycle-6達到了-22.3%，對溫度敏感，結構變化大，會有易出現斷裂的可能。