BELCAT II的穿透曲線（競爭吸附）測試功能

2020-08-28

簡介

水蒸汽作為一種原材料和副產品存在于許多生產過程中。當水蒸氣作為一種吸附劑時，目標組分的吸附性能隨水蒸汽的存在與否而發生變化，因為每一個組分的吸附劑可以競爭性的吸附到吸附質上。因此，在多組分存在的情況下，進行吸附劑性能評估可以得到更接近實際情況的實驗數據。利用圖1所示的催化劑分析儀BELCAT II進行CO₂和H₂O的穿透曲線測試，并使用BELMass在線質譜定量分析，可以掌握多組分的吸附和穿透行為。

吸附穿透曲線是一種應用廣泛的測定吸附過程的設計參數和吸附速率的方法。在本篇文章中，我們測試了穿透曲線，同時報告了通過氦氣吹掃的抓取再生處理的結果，和TPD測試結果，這個TPD實驗目的用于單組份CO₂的回收，而CO₂是導致溫室氣體的物質之一。

CO₂的吸附穿透曲線評估

使用 5Å 分子篩

單組分體系測試

5Å沸石分子篩作為吸附劑被填充到BELCAT II的三聯樣品管組合中，400℃下前處理，通入1% - CO₂ /He (50 SCCM)氣，進行穿透曲線測量。之后，通入氦氣吹掃樣品管進行再生處理，并進行TPD測試（程序升溫脫附）。此外，使用空樣品管進行上述同樣的測試。根據峰形的差異，計算各個過程的吸附量，脫附量和整個測試過程的質量平衡。

用內置熱導池檢測器TCD作為檢測器。

吸附劑: 5Å 沸石分子篩(質量：0.1 g, 粒徑: 250 到 500 μm) 。

前處理: 在100%He(50ccm)氣流中，溫度以10℃/min速率升至400℃保持60分鐘,然后降溫至25℃。

穿透曲線: 1% CO₂/He (50 SCCM) 環流 25min，溫度25℃。

He 吹掃:  25℃下，通入100% He (50 SCCM) 環流 50min 。

TPD: 在100%He(50ccm)氣流中，將溫度以10℃/min從25℃ 升至200℃保持20min。

單組分測試結果

圖2顯示了穿透曲線的測試結果。在氣體循環約5min后達到穿透點，約10min后達到終點。另一方面，再生過程約需50min，在TPD測試中，約10%的CO₂發生解吸。因此，我們認為MS-5Å上有一部分強吸附的活性位。此外，通過吸附和脫附獲得了較高的質量平衡。因此，通過連續測量穿透曲線，氦吹掃和TPD測試，可以同時對吸附量和脫附量（再生處理）進行定量分析。圖3顯示了空白管和樣品管（填充滿樣品）的差異。

圖2: 5Å 沸石分子篩的CO₂ 穿透曲線-TPD 測試

---- 空白 ,  ―樣品 ,  ¡穿透點 ,  l終點

圖3：空白和樣品的CO₂濃度差異。吸附量和脫附量根據空白和樣品的差異來計算（陰影部分）。正峰：吸附（穿透曲線）；負峰：脫附（He吹掃，TPD）

雙組分(CO₂/H₂O)吸附評價

5 Å分子篩的穿透曲線

雙組分體系測試

吸附穿透曲線測試完成后，樣品管用氦氣吹掃凈化，然后進行TPD測試（程序升溫脫附）。另外，對空樣品管進行上述同樣的操作。根據每個峰形的差異，計算各個過程的吸附-脫附量和整個測試過程的質量平衡。為了同時測定CO₂和H₂O兩種組分，使用在線質譜（BELMass）作為檢測器，CO₂和H₂O質荷比m/z分別為44和18。

樣品: 5 Å 沸石分子篩(質量: 0.1 g, 粒徑: 250 to 500 μm)

前處理: 溫度以20℃/min 速率升至400℃保持60 min，通入100% He (50SCCM),然后冷卻至25℃。

穿透曲線: 在25℃下，100min(6000s)內通入如下組成的吸附氣(總流量50SCCM) 。

雙組份測試: 1000 ppm - CO₂, 8000 ppm - H₂O, He參比氣。

He 吹掃: 100% He (50 SCCM)在 25℃下循環50min。

TPD: 在100% He (50 SCCM)流量下，以10℃/min速率將溫度從25℃升至400℃保持20 min

雙組份體系測試結果

從圖4可看出，CO₂比H₂O更早到達穿透點和終點，這說明CO₂比H₂O更早被吸附。另一方面，由于CO₂在1500～4000s之間的濃度比大于1，可以認為在雙組份的穿透曲線測試中吸附在樣品上的CO₂被H₂O替代而脫附了。測試結果表明H₂O比CO₂具有更高的吸附能力，這一點可以通過在氦氣吹掃時H₂O不易脫附的事實得到證實。

圖4: 5Å 沸石分子篩的CO₂ / H₂O 穿透曲線-TPD 測試

在TPD測試中，所有H₂O都被解吸。此外，從表1可看出，雙組份體系中CO₂的吸附量要低于單組分體系。由于在吸附和脫附過程中基本達到質量平衡，說明該方法的可靠性沒有問題。綜上所述，利用BELCAT II和BELMass聯用進行穿透曲線測試，不僅可以研究單組分的吸附行為，也可以研究多組分的吸附行為。

表1: 各個過程的吸附和脫附量